*，水熱合成反應(yīng)釜的修補(bǔ)方法，除了金屬修補(bǔ)，還有脂膠修補(bǔ)發(fā)，今天我們要討論的不是如何來修補(bǔ)水熱反應(yīng)釜，而是如何制備修補(bǔ)水熱反應(yīng)釜的環(huán)氧樹脂膠。 首先，將質(zhì)量份數(shù)為58.5的二苯基二氯硅烷，11.5份的二甲基二氯硅烷和6份的硼酸參加玻璃反應(yīng)器中，在N2氣體維護(hù)下，不時(shí)攪拌，并將溫度控制在85~90℃反應(yīng)70min;然后滴加質(zhì)量比為1:2的對苯二酚和正丙醇配制的溶液11份，滴加終了后，在90℃恒溫反應(yīng)95min，zui后用13份甲醇稀釋得到的淺棕色透明膠體即為有機(jī)硅樹脂。
其次，將質(zhì)量份數(shù)為12的聚乙烯醇，49份的乙醇和39份的正丁醇參加玻璃反應(yīng)罐中，攪拌并升溫至65℃時(shí)滴加鹽酸(質(zhì)量濃度為36%)。當(dāng)反應(yīng)液的pH值到達(dá)1.5~3.5時(shí)，中止加酸;將溫度控制在65~75℃，再反應(yīng)約3.5h，并不時(shí)攪拌;當(dāng)反應(yīng)液呈無色透明體時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn)，從而制得聚乙烯醇縮丁醛溶液。
zui后，將質(zhì)量份數(shù)為30的有機(jī)硅樹脂在玻璃反應(yīng)罐中攪拌升溫至50℃，依次參加質(zhì)量比為1:1的環(huán)氧樹脂(E-20)與二甲苯配制的溶液60份和7.5份的聚乙烯醇縮丁醛溶液，不時(shí)停止攪拌，并將溫度控制在50~60℃反應(yīng)60min，即得淺棕色透明粘性液體。降溫至室溫時(shí)依次參加1~1.5份填料和固化劑(雙氰胺)1份，攪拌平均(約10min)即為改性環(huán)氧膠粘劑。
值得注意的是：所用填料是細(xì)度為120目的輝綠巖粉，修補(bǔ)用的底層膠至面層膠中的填料量應(yīng)逐層減少。
